Caracterización del agua residual en una EDAR urbana (II)

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Toma y manipulación de las muestras

Manuel Carda Tellols

El muestreo es el proceso de tomar una muestra que intenta ser representativa del conjunto (agua residual) y cuyo fin será el análisis de una o varias de sus características.

Para definir correctamente la metodología a emplear en la toma de muestras, se debe definir previamente el objeto del mismo y los parámetros a determinar, a partir de estos datos se fijarán los puntos y tipo de muestreo.

Objeto del muestreo y parámetros a controlar

En una Estación Depuradora de Aguas residuales se toman muestras a la entrada del agua residual (influente) y a la salida del agua ya tratada (efluente). De esta forma se comprueba:

  • El cumplimiento de los límites de vertido (establecidos en la autorización de vertido): a partir de los valores que se obtienen de los diferentes análisis realizados al efluente.
  • El correcto funcionamiento (rendimiento) de la instalación: contrastando los valores obtenidos a partir de las muestras del influente y del efluente.

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Los parámetros a controlar (definidos en la primera parte de este artículo) se recuerdan a continuación:

  • (DBO5) Demanda bioquímica de oxígeno a 5 días (sin nitrificación)
  • (DQO) Demanda Química de oxígeno
  • (SS) Sólidos en suspensión

En caso de encontrarse el punto de vertido (o poder afectar) a una zona sensible:

  • (N) Cantidad de Nitrógeno total
  • (P) Cantidad de fósforo total.

En el caso de querer reutilizar el agua residual tratada:

  • Nemátodos Intestinales
  • Escherichia Coli
  • (SS) Sólidos en suspensión (por gravimetría)
  • Turbidez

Tipos de muestreo

Por lo que respecta al tipo de muestreo, se pueden distinguir principalmente dos tipos:

  • Muestra simple: Muestra discreta tomada en un momento y lugar determinado. Estas muestras representan la composición del agua residual en ese momento.
  • Muestra compuesta: Dos o más muestras o submuestras mezcladas en proporciones conocidas (de manera continua o discreta) recogidas en el mismo punto en momentos distintos.

Para evaluar las características del influente a una EDAR se deberá tomar la muestra en el punto de entrada del agua residual. En el caso estimarse que el influente sea de una concentración homogénea (debido a la realización de muestreos anteriores, o por otras causas) puede realizarse un muestreo simple (o una serie de éstos y realizar posteriormente un estudio estadístico de los datos extraídos para validarlo). Sin embargo, lo más habitual es que durante la jornada diaria se realicen vertidos de distintas características, motivo por el que se establece la realización de un muestreo compuesto, a partir del cual se puede establecer la evolución de la contaminación durante la jornada laboral (a partir de cada una de las submuestras) y la concentración de contaminantes media (componiendo la muestra compuesta).

 

Control de la incertidumbre en la toma de muestras

Como se destaca en varios estudios, es difícil asegurar la representatividad de las muestras tomadas por los tomamuestras. Según estos estudios se observan importantes diferencias entre las características de una muestra recogida por un tomamuestras y las del efluente real.

A continuación se enumeran varios factores a tener en cuenta en la determinación de los equipos a utilizar y la sistemática para realizar la recogida, conservación y transporte de muestras de aguas residuales tanto para análisis físico-químicos como microbiológicos hasta su llegada al laboratorio de análisis. Con el análisis de los mismos se pretende fijar las condiciones óptimas para poder controlar la incertidumbre asociada a la actividad de muestreo y manipulación de muestras.

1.- Variabilidad de las concentraciones en la sección de control

La heterogeneidad del agua residual en la zona en la que se toma la muestra (canal, pozo,etc) dificulta la toma de una muestra representativa ya que la muestra es puntual en la sección de toma.

Para optimizar la representatividad de la muestra la mayoría de estudios realizados coinciden en señalar que el emplazamiento óptimo de la toma de agua se sitúe a una altura de entre el 40 y el 60% de la columna de agua y a una distancia suficiente de las paredes para evitar la contaminación de las muestras por las deposiciones o biofilms que se desarrollan en ellas.

2.- Variabilidad de las concentraciones en el tiempo

La toma de muestras es puntual en el tiempo mientras que la calidad del efluente sufre importantes variaciones a lo largo del tiempo. Como se ha comentado antes, esta es la razón por la que se realizan muestras compuestas.

3.- Segregación de partículas en la toma de agua

La segregación de partículas en el punto de toma de agua está ligada esencialmente a la orientación de la sonda del tomamuestras y a la velocidad de toma de muestra. La toma de muestra ideal es aquella que respeta las condiciones de toma isocinéticas (orientación de la sonda a contra corriente y velocidad de toma igual a la velocidad del flujo) ya que no se modifica las características del flujo. En la práctica, estas condiciones no se pueden conseguir ya que en la posición a contra corriente la sonda se embozaría fácilmente.

Por este motivo, se propone colocar la sonda en el mismo sentido que el flujo, en este caso, las partículas deben realizar una rotación de 180º antes de entrar en la sonda lo que puede implicar una subestimación de la concentración de sólidos en suspensión. Para limitar esta segregación en la
toma, se debe asegurar una velocidad de toma superior a la velocidad del flujo en el punto de muestreo.

4.- Modificación de la muestra durante el transporte entre el punto de toma y la botella

Este fenómeno ha sido ampliamente estudiado. En la tesis de [Gromaire; 2004] se proponen una serie de criterios relacionados con el diámetro y la longitud de la sonda del tomamuestras para eliminar el fenómeno de flotación y asegurar un transporte vertical y horizontal sin sedimentación
en la sonda y asegurar así la representatividad de la muestra.

5.- Contaminación de la muestra durante la operación de la toma de muestras.

Las muestras se pueden contaminar por:

  • Contacto con los materiales del tomamuestras (se trata esta problemática en puntos posteriores)
  • Contacto con la muestra precedente si el sistema de toma no se ha vaciado completamente.
  • Erosión de biofilms y depósitos formados en la sonda de toma.

Los riesgos de contaminación por contacto con la muestra anterior y por la formación de biofilms y depósitos en la sonda se pueden reducir eligiendo tomamuestras que tengan la capacidad de realizar una purga tras la toma de cada muestra asegurando el vaciado de la sonda y un ciclo de lavado
previamente a la toma de una nueva muestra para eliminar los restos que se hayan podido depositar.

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Conservación de las muestras

El agua es susceptible de sufrir cambios como consecuencia de reacciones físicas, químicas y biológicas que tienen lugar desde el momento del muestreo hasta el análisis. Como consecuencia de ello es necesario tomar precauciones para conservar las muestras desde el momento de su toma y
durante su transporte y tiempo de espera en el laboratorio para ser analizada.

1.- Temperatura

Para conservar la muestra los tomamuestras automáticos elegidos deben ser refrigerados, y se deben utilizar neveras portátiles para el transporte de las muestras.

2.- Homogeneización de la muestra

Por otro lado, en el caso de muestras para determinaciones físico-químicas o microbiológicas, las botellas no se deben llenar completamente para facilitar la homogeneización del contenido.

3.- Adición de conservantes

La adición de conservantes y otros trabajos de conservación es mejor realizarlos en un ambiente controlado (laboratorio) que en campo, siempre que sea técnicamente adecuado. Por este motivo, en el caso en que la adición de conservantes se deba realizar en el momento de la toma de muestras (principalmente en el caso de análisis microbiológicos de aguas cloradas); la adición del conservante se hace en el laboratorio antes de la toma de muestra sobre los envases que se vayan a utilizar.

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Elección de los equipos para la toma de muestras

Para la elección de los equipos se deberán tener en cuenta las consideraciones realizadas anteriormente.

1.- Tomamuestras

Se utilizará un tomamuestras automático para la realización de tomas compuestas. Las características de la sonda deberán cumplir los requisitos necesarios para no modificar la muestra durante el transporte punto de toma-botella.

2.- Envases para la toma de muestras

El recipiente o botella tiene que preservar la composición de la muestra, de manera que no existan pérdidas por adsorción o volatilización ni contaminaciones provenientes de sustancias extrañas:

  • Para el muestreo de los parámetros físico-químicos citados es adecuada la utilización de recipientes de material plástico (PET) o vidrio (en el caso particular de querer analizar la presencia de algún metal se debería evitar el vidrio).
  • Para el muestreo en aguas residuales para análisis microbiológicos se deben usar envases de vidrio que habrán sido esterilizados previamente en autoclave.

3.- Termómetros

El uso de un termómetro registrador de la temperatura en el equipo tomamuestras y en la nevera portátil puede proporcionar la evidencia de la temperatura real de la muestra durante su toma y manipulación hasta el laboratorio.

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Identificación de las muestras – Etiquetado

Por último, y no por ello menos importante, tras la toma de una muestra, ésta debe quedar claramente identificada. Cada recipiente debe identificarse con una etiqueta legible y resistente con al menos los siguientes datos:

  • Punto de muestreo
  • Tipo de muestra
  • Tipo de muestreo (simple / compuesto, etc.).
  • Fecha y hora de muestreo.
  • Adición de conservantes (en su caso).

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Bibliografía:

  • “Ingeniería de Aguas residuales. Tratamiento vertido y reutilización”. Metcalf & Eddy. Mac Graw Hill. (1995)
  • “La pollution des eaux pluviales urbaines en réseau d’assainissement unitaire”. M.C. Gromaire-Mertz (Tesis doctoral, 1998).
  • “Evaluación de los rendimientos de depósitos de detención-aliviadero en redes de saneamiento unitarias en cuencas de la España húmeda”. Mª C.Beneyto González-Baylín (Tesis doctoral, 2004)
  • “Características de los vertidos de aguas residuales y su incidencia en los sistemas de saneamiento.” R.Mantecón XXVIII Curso sobre tratamiento de aguas residuales y explotación de estaciones depuradoras. CEDEX (2010)
  • Confederación Hidrográfica del Júcar

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La primera parte de este artículo puede encontrarse aquí.

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