Resúmenes del libro “Técnicas Fisicoquímicas en Medio Ambiente” – 01: “Recogida y tratamiento de muestras ambientales para su análisis”

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  • Muestreo

    Este libro trata de las técnicas y los instrumentos en los que se basa el análisis químico, particularmente de sustancias de interés en medio ambiente. En los temas 2 a 12 se explican las bases teórica de las técnicas fundamentales y cómo se aplican en los laboratorios. Hoy día la mayoría de estas técnicas han alcanzado tales niveles de perfección que el error que se comete al analizar una determinada muestra es, como mucho, del orden del 1%. Sin embargo, eso no garantiza que siempre vayamos a dar la concentración de un determinado analito en un sistema ambiental con tan escaso error. De hecho, el error puede ser mayor en varios órdenes. ¿Por qué? Un ejemplo lo aclarará.

    Supongamos que queremos conocer la concentración media en determinado momento de cierto metal en el tramo de un río que se extiende desde el punto en que una factoría vierte sus residuos en el cauce hasta 1 kilómetro aguas abajo. No cometeríamos error si fuésemos capaces de trasvasar toda el agua contenida en ese tramo a un enorme contenedor, agitarla para lograr una homogeneización perfecta, tomar una alícuota y analizarla. Como, evidentemente, ese procedimiento es inviable por su coste, tenemos que ingeniárnoslas para obtener los mismos resultados a partir de un número limitado de muestras de agua del río. La ciencia de la estadística ha estudiado este problema y ha propuesto métodos para calcular el número de muestras necesarias y de dónde han de ser tomadas para que el conjunto de esas muestras representen al tramo del río en su totalidad.

    Piénsese que se toman solo muestras junto a la boca de la cañería o bien que se toman 1 km aguas abajo. En ninguno de los casos los resultados coincidirán con la concentración media del contaminante en ese tramo. ¿Cómo hacer, entonces, para tener un alto nivel de confianza en que la media de concentración de las muestras que se toman es lo más parecida posible a la media real? Es decir, ¿cómo tomar las muestras de forma representativa?

    El muestreo llamado a juicio o de conveniencia difícilmente va a garantizar la representatividad de la muestra, si bien tiene la ventaja de una estimación rápida de la situación. Frente a ese tipo de muestreo, existen otros más científicos como el aleatorio, el sistemático y el estratificado.

    El muestreo aleatorio consiste en tomar las muestras en puntos del sistema determinados al azar. El inconveniente es que algunas áreas pueden no ser muestreadas. Para evitarlo se puede muestrear sistemáticamente, lo cual consiste en tomar muestras de cada sector dentro de una rejilla más o menos regular. En ocasiones, el sistema presenta claramente discontinuidades; es decir, hay zonas en que el analito está en una concentración que es claramente  diferente a la que tiene en otra zona. Dicho de otro modo, pueden delimitarse regiones homogéneas dentro del sistema a las que se les llama estratos. Cuando se muestrea según las características de cada estrato (más muestras cuanto mayor es) el muestreo se llama estratificado. Existen otras variedades de muestreo híbridas de las anteriores.

    Cada muestra que se toma de un sistema es una muestra simple. Si se analizan todas las muestras simples y se ha anotado en un mapa de dónde se tomó cada una, puede mapearse la presencia del analito en el sistema ambiental. Es decir, se puede conocer su distribución espacial (si se muestrea en el tiempo, su distribución temporal). Otra opción es analizar una sola muestra compuesta obtenida al mezclar previamente todas las muestras simples de modo que se obtenga un conjunto perfectamente homogéneo. Procediendo de este modo se puede obtener una media “física” de la propiedad del analito que se esté midiendo (por ejemplo, su concentración). Si las cosas se hacen bien, la media matemática de la propiedad del analito en todas las muestras simples y la media fisica obtenida tras formar previamente una mezcla compuesta no deben diferir excesivamente.

    Instrumental y procedimientos de toma de muestra y transporte al laboratorio

    Existen normas sobre el instrumental adecuado para recoger las muestras que se deben seguir estrictamente sobre todo cuando se quieren analizar trazas. Por ejemplo, no conviene emplear una pala niquelada para investigar la presencia de trazas de níquel en un suelo. Para analizar agua en busca de metales, los recipientes es conveniente que sean de plástico (excepto si se quiere analizar mercurio), pero si se han de determinar sustancias orgánicas, conviene recoger las muestras en recipientes cerámicos o de vidrio. Esto es así porque los plásticos liberan sustancias orgánicas y los vidrios, metales. Las precauciones han de ser más estrictas cuando se analizan trazas.

    La muestra, si no se analiza in situ, ha de transportarse al laboratorio cuanto antes para evitar pérdidas (volatilización, absorción, adsorción, difusión…), degradaciones (oxidación, reacciones fotoquímicas, por microorganismos…) y contaminación del analito por otras sustancias.

    Preparación de la muestra para el análisis

    No se analiza habitualmente toda la muestra que se lleva a un laboratorio. Se suelen llevar cientos de gramos o kilos y normalmente con un gramo o un miligramo basta. Por ello, cada muestra hay que homogeneizarla perfectamente para que esa pequeña cantidad de ella que se toma sea verdaderamente representativa. Existen procedimientos normalizados para llevar a cabo esta tarea según la muestra sea sólida, líquida o gaseosa.

    Por otro lado, normalmente, a la hora de analizar un analito suelen estorbar los demás presentes en la muestra, es decir, la matriz. Por ello, la muestra se suele someter a tratamientos para extraer el analito de su matriz. Cuando se trata de extraer sustancias orgánicas se emplean simples embudos de decantación o instrumental más sofisticado como columnas, jeringas de microextracción (si las muestras son líquidas) y soxhlets, baños de ultrasonidos, fluidos supercríticos, ec. (si son sólidas). Las muestras inorgánicas normalmente precisan ser puestas en disolución. Para ello se emplean ácidos, ultrasonidos o microondas o bien se funde la muestra, se mineraliza, se digiere…

    Una vez extraído el analito, suele ser imprescindible concentrarlo. Para ello se pueden emplear aparatos idóneos como los rotavapores.



    MATERIAL DIDÁCTICO

    Ejemplos de aplicación de toma de muestras ambientales:

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