Descripción de la práctica
Una técnica muy utilizada en petrología y materiales multicapa en general (pinturas, recubrimientos… etc.) para determinar la composición de rocas, o de las distintas capas de una muestra, es la preparación de láminas delgado‑pulidas de secciones transversales con espesores de unas 20 o 30 µm para luego examinarlas al microscopio con luz polarizada. Si estas láminas se observan en un microscopio Raman, pueden obtenerse espectros de las partículas de la roca, o de las distintas capas, y con ello determinar su naturaleza. Las láminas se preparan embutiendo la muestra en resina de poliéster, seccionando el bloque así formado de forma transversal, pegando posteriormente la fracción seccionada a un portaobjetos con dicha resina, y puliendo finalmente la superficie con un abrasivo hasta alcanzar el espesor apropiado.
Se ha procedido de la forma indicada para preparar una lámina delgado-pulida de una roca magmática. Su examen en un microscopio Raman de laboratorio ha permitido obtener los espectros 1 a 3 de los microcristales más abundantes en la lámina. Se observa, asimismo, algún microcristal de tamaño muy inferior al del resto, su registro Raman es el mostrado en el espectro 4. Finalmente, se obtienen espectros similares al 5 en algunos intersticios o poros de la lámina.
Estos son los espectros (en formato CSV):
En esta práctica el alumno debe estudiar e interpretar los cinco espectros y elaborar un informe siguiendo la estructura habitual de un artículo de revista científica. Se le dan algunas indicaciones sobre los contenidos de las distintas secciones. Asimismo, no debe olvidar incluir en los apartados correspondientes respuestas a las preguntas que se le formulan en el cuestionario que aparece más abajo.
Elaboración del informe
Debe tener la estructura de un artículo de revista científica, con las secciones habituales: resumen, introducción, parte experimental, resultados y discusión, conclusiones y referencias bibliográficas. A continuación se dan algunas indicaciones sobre los contenidos de cada una de ellas.
Resumen
Concisa descripción del estudio realizado. Debe incluir los objetos de estudio, los objetivos, las técnicas usadas para alcanzarlos y los resultados más relevantes. Como orientación, el resumen no debería tener más de 150 palabras. No debe incluir citas bibliográficas.
Introducción
Presentación de la situación actual en la que se encuentra la investigación sobre objetos de estudio similares con las técnicas empleadas. Citar referencias de la bibliografía. Indicar el interés de estudiar muestras como la mencionada en distintas áreas o disciplinas aplicando las técnicas que se proponen. Expresar claramente los objetivos que se pretenden (identificación de componentes, interés, significado o consecuencias de los posibles hallazgos… etc.). Justificar el uso de las técnicas aplicadas para ello. No incluir en este apartado información alguna sobre los resultados obtenidos.
Parte experimental
Origen y características de la muestra estudiada. Se ha dado alguna información al respecto anteriormente: roca clasificada de antemano como magmática por los geólogos que la han recogido: instrumentos y variables de operación empleados; exactitud (calibrados previos); posibles tratamientos numéricos de los espectros: programas de software empleados, en su caso… etc.
Información al respecto
Los cinco espectros citados anteriormente se han obtenido en un microscopio Raman confocal Jovin-Yvon HORIBA LabRam HR-800. Para obtenerlos espectros se excitó la muestra con la línea a 632 nm de un láser de He-Ne, usando un objetivo 100x, un tiempo de integración de 5 s y 36 registros espectrales acumulados para cada uno de los espectros. La potencia de la línea láser medida en la posición de la muestra fue de 5,23 mW. El calibrado en número de ondas del espectrómetro de este microscopio en el momento en que se registró el espectro y con las condiciones usadas dio una desviación media de 0,65 ± 0,31 cm-1.
Resultados y discusión
Debe incluir en tablas, figuras, representaciones gráficas… etc. los resultados obtenidos discutiendo de manera bien razonada, justificada y ordenada todos ellos. Un aspecto fundamental es la interpretación de los mismos. Aquí es donde debe poner toda su capacidad, conocimientos, recursos, apoyo bibliográfico… etc. No debe limitarse a la mera identificación del componente o componentes de la muestra en estudio (bandas más intensas), que debería justificar adecuadamente, sino a todos aquellos aspectos e información que le proporcionan los espectros: fondo espectral, relación señal/ruido, su comparación, bandas débiles, picos negativos, “spikes”… etc.
Conclusiones
Debe incluir las conclusiones más relevantes del estudio realizado. Su significado e interés. No debe incorporar discusiones. Conviene ser explícito y no alargar excesivamente este apartado.
Bibliografía
Enumere las referencias a los artículos, libros, bases de datos (la base de datos RRUFF puede resultar muy útil), software, enlaces a páginas web… etc. que ha consultado y citado en los apartados anteriores. Las citas en el texto puede hacerlas como superíndices numéricos en orden de aparición, o bien entre corchetes. Deben ordenarse en el mismo orden en que aparecen, con los números correspondientes. Debe usar las abreviaturas y formatos habituales en las revistas científicas; se recomienda adoptar el formato del Journal of the American Chemical Society.
Cuestionario
- ¿Cuáles son los principales minerales que componen la roca? ¿Cómo los ha identificado?
- ¿Qué tipo de roca magmática o ígnea es? ¿Por qué?
- ¿Cómo interpretaría el espectro 4? ¿Qué criterios ha utilizado para ello?
- Espectros similares al 5 se obtienen al focalizar el microscopio en intersticios o poros de la roca. ¿A qué se deben? ¿Cómo lo ha deducido y por qué?
La solución de este problema está aquí.
